1. 固相微萃取技术原理

固相微萃取技术（SPME）是基于采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附样品中的待测物质，如土臭素、2-甲基异莰醇等，顶空富集后将萃取纤维插入气相色谱进样口中解吸，然后进行分离分析。

2. 固相微萃取的萃取方式

固相微萃取方法分为萃取过程和解吸过程两步：

①萃取过程——具有吸附涂层的萃取纤维暴露在样品中进行萃取；

②解吸过程——将以完成萃取过程的萃取器针头插入气相色谱进样装置的气化室内，使萃取纤维暴露在高温载气中，并使萃取物不断地被解吸下来，进入后序的气相色谱分析。

固相微萃取有三种基本的萃取模式：直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取。

2.1. 固相微萃取直接萃取

直接萃取方法中，涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品基质中，目标组分直接从样品基质中转移到萃取固定相中。在实验室操作过程中，常用搅拌方法来加速分析组分从样品基质中扩散到萃取固定相的边缘。对于气体样品而言，气体的自然对流已经足以加速分析组分在两相之间的平衡。但是对于水样品来说，组分在水中的扩散速度要比气体中低3-4个数量级，因此须要有效的混匀技术来实现样品中组分的快速扩散。比较常用的混匀技术有：加快样品流速、晃动萃取纤维头或样品容器、转子搅拌及超声。

这些混匀技术一方面加速组分在大体积样品基质中的扩散速度，另一方面减小了萃取固定相外壁形成的一层液膜保护鞘而导致的所谓“损耗区域”效应。

2.2. 固相微萃取顶空萃取

在顶空萃取模式中，萃取过程可以分为两个步骤：

①被分析组分从液相中先扩散穿透到气相中；

②被分析组分从气相转移到萃取固定相中。这种改型可以避免萃取固定相受到某些样品基质 （比如人体分泌物或尿液）中高分子物质和不挥发性物质的污染。

在该萃取过程中，步骤2的萃取速度总体上远远大于步骤1的扩散速度，所以步骤1成为萃取的控制步骤。因此挥发性组分比半挥发性组分有着快得多的萃取速度。实际上对于挥发性组分而言，在相同的样品混匀条件下，顶空萃取的平衡时间远远小于直接萃取平衡时间。

2.3. 膜保护萃取

膜保护SPME的主要目的是为了在分析很脏的样品时保护萃取固定相避免受到损伤，与顶空萃取SPME相比，该方法对难挥发性物质组分的萃取富集更为有利。另外，由特殊材料制成的保护膜对萃取过程提供了一定的选择性。

3. 适用标准

《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标 》

《GB/T 32470-2016 生活饮用水臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇检验方法 》

《SN/T 3626-2013 出口食用油中正已醛含量的测定 顶空固相微萃取气相色谱法》

《T/SATA 030-2022 水中硫醚和吡嗪类物质的测定 顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法》

《T/NAIA 081-2021 葡萄酒中挥发性醇类组分的测定 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法》

《T/SWSTA 0005-2021 水中二甲基二硫醚等四种醚类致嗅物质的测定 顶空固相微萃取-气相色谱质谱法》

《T/JSWA 005-2021 水中臭味物质 土臭素和2-甲基异英醇快速检验 固相微萃取气相色谱质谱法》

《T/GAIA 007.2-2021 油脂中外源杂质的测定 第二部分:易挥发外源杂质的测定 顶空固相微取/气相色谱-质谱法》

《DB14/T 1948-2019 水质 卤代烃的测定 顶空/固相微萃取一气相色谱法》

4. 生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇检测前处理解决方案

4.1. 增加指标-土臭素和2-甲基异莰醇

根据《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022,2023年4月1日执行。

扩展指标的调整：由原来的64项指标，减少到54项指标。

其中，增加了高氯酸盐、乙草胺、土臭素和2-甲基异莰醇4项指标。

4.2. 检测标准方法

GB/T 5750 -2023 《生活饮用水标准检验方法》规定 2023年10月1日执行。

本系列标准中的《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》规定了测定生活饮用水及其水源水中的土臭素（Geosmin）和2-甲基异莰醇（2-methyli-soborneol,简称2-MIB）采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法。

4.3. 前处理仪器设备

生活饮用水标准中水样前处理步骤

元圭SPME-200自动固相微萃取仪

序号	货号	配件	数量	图示
1	SPME-200主机	主机 含软件操作系统，老化装置	1
2	SPME-03-s	SPME探针	2
3	HANDLE	SPME手柄	1
4	G-GUIDE	导向器 （根据用户习惯可选）	1
5	G-SDB	60mL采样瓶	5
6	G-SPME-ST	搅拌子	5